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Title: Comparação de métodos de quantificação de lípidos totais e avaliação da interferência do método na análise do perfil dos ácidos gordos
Authors: Cunha, Natália Carina Vieitas da
Advisor: Pires, Preciosa
Barros, Mário
Issue Date: Jul-2011
Abstract: O objectivo deste trabalho foi comparar métodos de extracção de gordura, verificando o rendimento dos processos na quantificação da gordura total. Foi utilizada uma amostra de gordura padrão (AGP), com quantidades de ácidos gordos conhecidas. Foram realizados cinco métodos de extracção com essa AGP, utilizando métodos oficiais, o método oficial de Soxhlet da NP para a extracção de gordura na carne, com e sem hidrólise, o método oficial da AOAC (Association of Official Analytical Chemists) para a extracção de gordura de queijos (extracção líquido-líquido), com e sem hidrólise e um método que utiliza micro-ondas. Após essas extracções foi feita a quantificação dos lípidos totais, foi avaliada a percentagem de extracção dos lípidos totais em cada método, foi realizado um estudo estatístico para a se verificar se a quantidade gordura extraída em cada método é igual ao valor da toma inicial e realizado um estudo para se verificar se existem diferenças entre os métodos utilizados. Um segundo objectivo foi estudar a influência da hidrólise, que serve como pré-tratamento para partir as ligações dos lípidos com as membranas celulares, lipoproteínas e glicolípidos, na composição e quantificação dos ácidos gordos. Para tal, após a identificação e quantificação dos ácidos gordos por cromatografia gasosa (GC), na AGP, foi realizado um estudo para testar se a massa de cada ácido gordo (AG) para cada método de extracção é igual à massa desse ácido gordo na toma inicial e foi feita uma comparação da quantidade de cada AG quando se utiliza a hidrólise e quando não se utiliza. No início desta fase do trabalho, também se fez um estudo das condições experimentais para a análise cromatográfica, pois inicialmente foi utilizado um programa de temperatura cujos resultados das massas de alguns AGs não estavam de acordo com a massa da toma inicial e além disso os valores eram suspeito. Para tal, foi aplicado um novo programa de GC, que já não apresentava esse problema. Para reforçar a investigação, foram utilizadas amostras alimentares. Foram realizadas extracções com músculo animal (carne de porco e de cabrito) utilizando-se o método de Soxhlet com e sem hidrólise. Também foi feito um estudo da influência da hidrólise na quantificação dos lípidos totais extraídos e da quantificação dos AGs.
The purpose of this study was to compare methods of extracting fat by evaluation of the amount of total fat extracted. A standard fat sample (SFS) with known amounts of fatty acids was firstly applied. There were studied five extraction methods with the SFS, using official methods, the official method of the NP Soxhlet for the extraction of fat in meat, with and without hydrolysis, the official method of AOAC (Association of Official Analytical Chemists) to extract fat cheese (liquid-liquid extraction), with and without hydrolysis and a method that uses microwaves. A statistical study was used to analyze if the amounts of fat extracted with each method were equal to the initial value taken of SFS and it was conducted a study to explore whether differences exist between the methods used. A second objective was to study the influence of hydrolysis, which serves as a pretreatment to break the bonds of lipids with cell membranes, lipoproteins and glycolipids within the sample, in the composition and quantification of fatty acids. For that purpose, following the identification and quantification of fatty acids by gas chromatography (GC) in the SFS, it was verified whether the mass of each fatty acid (FA) for each method of extraction would be equal to the mass in the initial take and a comparison was made between each quantity of FA. At the beginning of this work, it was also made a study of experimental conditions for chromatographic analysis, once initially was used a temperature program where the masse´s results for some of FAs were not in agreement with the mass of the initial take and furthermore the values were suspect. To this end, we applied a new GC program, which has not had this problem. To enhance research, food samples were used. Extractions were performed with animal muscle (pork and lamb) using the Soxhlet method with and without hydrolysis. This was also used to study the influence of hydrolysis on quantification of total lipids extracted and quantification of FAs.
Description: Mestrado em Gestão da Qualidade em Laboratórios na Escola Superior de Tecnologia e Gestão do Instituto Politécnico de Viana do Castelo
URI: http://hdl.handle.net/20.500.11960/1320
Appears in Collections:QUI - Dissertações de Mestrado

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